RT info:eu-repo/semantics/bachelorThesis
T1 Desarrollo de un método analítico para determinar residuos de espinetoram en miel. HPLC-DAD-MS
A1 Pereira de Blas, Laura
A2 Universidad de Valladolid. Facultad de Ciencias
K1 [Pendiente de asignar]
AB El espinetoram es un insecticida-pesticida mezcla de dos isómeros, el espinetoram-J yel espinetoram-L. En la actualidad, debido a la toxicidad de este tipo de compuestos, tiene ungran interés determinar la presencia de residuos de pesticidas en productos de la colmena.En este trabajo se ha puesto a punto un método cromatográfico que permitecuantificar residuos de espinetoram a nivel de trazas en tres tipos de mieles: milflores, romeroy brezo. Se ha realizado un estudio de la diferentes variables cromatográficas para conseguirla mejor separación de los dos isómeros. La separación se ha conseguido empleando unacolumna Gemini C18 5μm (150 x 4,6mm) y como fase móvil una mezcla de acetonitrilo-formiato amónico (10mM) 80:20 (v:v) a pH=6.3 con un flujo de 0.7 mL/min a una temperatura de 35ºC y un volumen de inyección de 20 μl. La detección se ha realizado empleando dos detectores: Ultravioleta-visible (Detector de diodos alineados) y espectroscopia de masas con ionización por electrospray (ESI-MS).Antes de la determinación por HPLC ha sido necesario llevar a cabo un tratamientoprevio de la muestra mediante un proceso de extracción en fase sólida (SPE) utilizandocartuchos Strata-X (33u) poliméricos de fase reversa. Se ha realizado un estudio de cada unade las etapas implicadas en la extracción-limpieza obteniéndose porcentajes de recuperaciónentre 71-81% para ambos isómeros en los tres tipos de mieles estudiados.El procedimiento analítico ha sido validado en términos de selectividad, linealidad,precisión y exactitud. Estableciéndose de modo experimental los límites de detección ycuantificación en ambos detectores. En el caso del detector de masas se ha realizado unestudio acerca del efecto de la presencia de la matriz sobre la señal cromatográfica,obteniéndose límites de cuantificación del orden de 50 veces menor que el caso del DAD y del orden del μg/kg.
YR 2015
FD 2015
LK http://uvadoc.uva.es/handle/10324/13638
UL http://uvadoc.uva.es/handle/10324/13638
LA spa
DS UVaDOC
RD 24-abr-2024