Desarrollo de un método analítico para determinar residuos de espinetoram en miel. HPLC-DAD-MS

Abstract

El espinetoram es un insecticida-pesticida mezcla de dos isómeros, el espinetoram-J y el espinetoram-L. En la actualidad, debido a la toxicidad de este tipo de compuestos, tiene un gran interés determinar la presencia de residuos de pesticidas en productos de la colmena. En este trabajo se ha puesto a punto un método cromatográfico que permite cuantificar residuos de espinetoram a nivel de trazas en tres tipos de mieles: milflores, romero y brezo. Se ha realizado un estudio de la diferentes variables cromatográficas para conseguir la mejor separación de los dos isómeros. La separación se ha conseguido empleando una columna Gemini C18 5μm (150 x 4,6mm) y como fase móvil una mezcla de acetonitrilo-formiato amónico (10mM) 80:20 (v:v) a pH=6.3 con un flujo de 0.7 mL/min a una temperatura de 35ºC y un volumen de inyección de 20 μl. La detección se ha realizado empleando dos detectores: Ultravioleta-visible (Detector de diodos alineados) y espectroscopia de masas con ionización por electrospray (ESI-MS). Antes de la determinación por HPLC ha sido necesario llevar a cabo un tratamiento previo de la muestra mediante un proceso de extracción en fase sólida (SPE) utilizando cartuchos Strata-X (33u) poliméricos de fase reversa. Se ha realizado un estudio de cada una de las etapas implicadas en la extracción-limpieza obteniéndose porcentajes de recuperación entre 71-81% para ambos isómeros en los tres tipos de mieles estudiados. El procedimiento analítico ha sido validado en términos de selectividad, linealidad, precisión y exactitud. Estableciéndose de modo experimental los límites de detección y cuantificación en ambos detectores. En el caso del detector de masas se ha realizado un estudio acerca del efecto de la presencia de la matriz sobre la señal cromatográfica, obteniéndose límites de cuantificación del orden de 50 veces menor que el caso del DAD y del orden del μg/kg.