Residuos de agrotóxicos en productos apícolas

Abstract

Este trabajo ha consistido en desarrollar y validar un nuevo método por cromatografía líquida de ultra alta resolución (UHPLC) conectado a un detector de espectrometría de masas de alta resolución (QTOF) para la determinación de siete neonicotinoides en jalea real, tanto liofilizada como pura. El tratamiento de muestra para la jalea real liofilizada implica un procedimiento de extracción en fase sólida, con cartuchos Strata X, para la separación y concentración de los analitos a partir de la jalea liofilizada diluida. En el caso de la jalea real pura el tratamiento de muestra consiste en una microextracción líquida-líquida dispersiva. La separación cromatográfica se lleva a cabo en régimen de gradiente con una columna Kinetex EVO fused-core (C18, 50 x 2.1 mm, 1.7 μm) y como fase móvil una mezcla de acetonitrilo (0.1% ácido fórmico) y agua (0.1% ácido fórmico) realizándose la separación a 30ºC con un flujo de fase móvil de 0.3 mL/min. La media de las recuperaciones tanto para la jalea liofilizada como fresca está comprendido entre el 76-113%. Los límites de detección (LOD) son 0.8-2.4 μg/kg para la jalea liofilizada y entre 1.1-3.0 μg/kg para la jalea pura. Los límites de cuantificación (LOQ) son de 2.5-8.0 μg/kg para la jalea liofilizada y 3.7-10.0 μg/kg para la jalea pura.