Metodología analítica para la determinación de drogas de uso humano y veterinario en purín porcino

Abstract

En este trabajo se pretende poner a punto y validar un método de análisis multirresiduo de drogas de uso veterinario y humano en muestras de purín bruto porcino. De esta manera, se estudia la repercusión de varios parámetros de operación (tipo y cantidad de adsorbente, pH de la muestra, porcentaje relativo de agua-metanol y cantidad de AEDT) en un procedimiento de tratamiento de muestra basado en una extracción sólido-líquido (SLE) seguido de una extracción en fase sólida (SPE). Después de un diseño de experimentos, se propuso un procedimiento de tratamiento de muestra que consistía en la extracción de la muestra mediante agitación ultrasónica con una mezcla agua-metanol (10:90), en presencia de 0.1g de alúmina activada como adsorbente y añadiendo AEDT en concentración 0.4% (v/v), seguida de una etapa de limpieza empleando cartuchos Oasis HLB y la concentración de los extractos por evaporación bajo una corriente de N2. El método de análisis se ha validado, intralaboratorio, para la determinación de 50 drogas, mediante un equipo de cromatografía líquida acoplado a un espectrómetro de masas en tándem (UHPLC-MS/MS), con analizador QqQ. El método de análisis se ha aplicado a dos muestras de purín bruto de diferente consistencia detectándose la presencia de drogas de uso veterinario y no veterinario. Finalmente, se ha separado por centrifugación, y analizado individualmente, las fases sólida y líquida de una de las muestras de purín bruto y se ha realizado un balance de materia.

This work aims to implement and validate a multi-waste method of analysis of veterinary and human drugs in raw swine manure samples. In this way, the impact of various operating parameters (type and amount of adsorbent, sample pH, relative percentage of water-methanol and amount of AEDT) was studied on a sample treatment procedure based on solid-liquid extraction (SLE) followed by solid phase extraction (SPE). After an experiment design, a sample treatment procedure consisting of the extraction of the sample by ultrasonic agitation with a water-methanol mixture (10:90) was proposed, in the presence of 0.1g of activated alumina as an adsorbent and adding AEDT in concentration 0.4% (v/v), followed by a cleaning stage using Oasis HLB cartridges and the concentration of evaporation extracts under a N2 current. The analysis method was validated, intralaboratory, for the determination of 50 drugs, using a liquid chromatography equipment coupled to a tandem mass spectrometer (UHPLC-MS/MS), with QqQ analyzer. The method of analysis was applied to two samples of raw swine manure of different consistency detecting the presence of veterinary and non-veterinary drugs. Finally, the solid and liquid phases of one of the raw swine samples was separated by centrifugation and analyzed individually, and a material balance was carried out.