Desarrollo de una metodología basada en microscopía óptica para la caracterización de la estructura celular de materiales celulares

Abstract

En este trabajo se estudia un nuevo método de caracterización de la estructura celular de materiales celulares poliméricos mediante microscopía óptica. Se parte de la elaboración previa de una macro de ImageJ necesaria para la medición de magnitudes físicas relativas a la estructura celular de espumas, como el tamaño de celda, la ratio de anisotropía, o la densidad de celdas, utilizando imágenes obtenidas mediante microscopía óptica y realizando un segmentado de las celdas automático. Con esto, se someten varias espumas de poliestireno extruido (XPS) a un proceso de preparación basado en corte y pintado, y a una toma de imágenes con el fin de analizar los resultados obtenidos mediante el software de caracterización para distintas condiciones experimentales de altura y magnificación del microscopio, con el objetivo de determinar el error experimental asociado a la técnica y de definir el rango de campos de visión óptimo para cada tamaño de celda, tipo de pintura utilizada y metodología empleada para aplicarla. Dichos resultados son contrastados con aquellos obtenidos mediante otras técnicas que permiten tomar imágenes de la estructura celular con un mejor contraste y que son tradicionalmente usadas en este tipo de análisis, aunque mediante procedimientos manuales, como la microscopía electrónica de barrido (SEM). Por otro lado, se lleva a cabo una caracterización de tres pinturas distintas mediante reología y coulombimetría Karl Fischer y se propone una nueva metodología de pintado de las muestras más robusta. Con ella, se estudian los efectos de los varios tipos de pinturas en los análisis de espumas de bajos tamaños de celda, menores a 150 μm, contrastándolos con espumas de mayores tamaños.

A new method of characterization of the cellular structure of polymeric cellular materials by means of optical microscopy is studied in this work. It starts from the previous elaboration of an ImageJ macro necessary for the measurement of magnitudes related to the cellular structure of foams, such as the cell size, anisotropy ratio or cell density, using images obtained from optical microscopy and performing an automatic cell segmentation. Several extruded polystyrene (XPS) foams are subjected to a process of preparation of the sample based on cutting and painting, and then, some images of them are taken in order to analyse the results obtained by the characterization software for different experimental conditions of height and magnification of the microscope, to determine the experimental error associated with the technique and to define the range of optimal fields of view for each cell size, type of paint used and methodology used to apply it. These results are contrasted with those obtained using other techniques that allow taking images of the cellular structure with better contrast and that are traditionally used in this type of analysis, although through manual procedures, such as scanning electron microscopy (SEM). On the other hand, a characterization of three different paints is carried out using rheology and Karl Fischer coulombimetry and a new, more reliable painting methodology is proposed. With it, the effects of various types of paints on the analysis of foams with low cell sizes, less than 150 μm, are studied comparing them with foams of larger sizes.