Design and validation of experimental methods for probing foam formation dynamics and cellular structure

Abstract

The present thesis focuses on the development of new experimental techniques to study the process-structure-properties relationship in polymeric foams. To achieve this objective rigid polyurethane (RPU) foams were studied. Methodologies have been developed to investigate the synthesis of RPU foams from complementary rheological, physicochemical and structural points of view. To validate the potential of the methods, the effect of different catalyst and blowing agent concentrations on the synthesis of these foams has been systematically studied. As a result of this research, new methods of characterisation of the synthesis process have been obtained at laboratory level, these are based on Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Shear Rheology, as well as X-ray tomography and X-ray radioscopy. Furthermore, the development and application of these techniques has allowed to understand the effect of micrometric Silica Aerogel particles on the synthesis, cellular structure and thermal insulation properties of RPU foams reinforced with these particles. The joint evaluation of the reaction kinetics, polymer matrix development and cell structure of RPU foams has identified new ways for the future improvement and optimisation of RPU-Aerogel composite materials with great potential to replace traditional thermal insulators. The present thesis is part of the research activities carried out in the CellMat Laboratory of the Department of Condensed Matter Physics of the University of Valladolid and has been supervised by Prof. Dr. Miguel Ángel Rodríguez-Pérez, director of this laboratory and professor at the University of Valladolid. This thesis has been written as a compendium of eight publications, five of which have already been published in international journals. In addition, this thesis meets the requirements to be accredited with an International Mention.

La presente tesis se centra en el desarrollo de nuevas técnicas experimentales para estudiar la relación proceso-estructura-propiedades en las espumas poliméricas. Para alcanzar este objetivo se estudiaron principalmente espumas de poliuretano rígido (RPU). Se han desarrollado metodologías que permiten investigar la síntesis de las espumas de RPU desde puntos de vista complementarios, reológico, fisicoquímicos y estructural. Para validar el potencial de los métodos se ha estudiado de forma sistemática el efecto de distintas concentraciones de catalizador y agente espumante en la síntesis de estas espumas. Como resultado de esta investigación se han podido obtener nuevos métodos de caracterización a nivel de laboratorio del proceso de síntesis, basados en Análisis Mecánico Dinámico (DMA), Reología de Cizalla, así como tomografía y radioscopía de rayos X. Además, el desarrollo y aplicación de estas técnicas ha permitido comprender el efecto de partículas micrométricas de Aerogel de Silice en la síntesis, estructura celular y propiedades de aislamiento térmico de espumas de RPU reforzadas con dichas partículas. La evaluación conjunta de las cinética de reacción, desarrollo de la matriz polimérica y de la estructura celular de las espumas de RPU ha permitido identificar vías para la mejora y optimización futura de materiales compuestos de RPU-Aerogel con gran potencial para sustituir a los aislantes térmicos tradicionales. La presente tesis es parte de las actividades de investigación desarrolladas en el Laboratorio CellMat del Departamento de Física de la Materia Condensada de la Universidad de Valladolid y ha sido supervisada por el Prof. Dr. Miguel Ángel Rodríguez-Pérez, director de este laboratorio y catedrático de la Universidad de Valladolid. Esta tesis se ha escrito como compendio de ocho publicaciones, cinco de las cuales ya han sido publicadas en revistas internacionales. Además, esta tesis reúne los requerimientos para ser acreditada con Mención Internacional.