Estabilidad de clorofacinona, bromadiolona, difenacoum y brodifacoum en muestras de suelos agrícolas

Abstract

En este trabajo se describe el método analítico para estudiar la estabilidad de cuatro rodenticidas anticoagulantes (clorofacinona, bromadiolona, brodifacoum y difenacoum) en suelos agrícolas por cromatografía de líquidos (HPLC) empleando diferentes detectores: detector de fluorescencia (FLD), UV-Vis (DAD) y espectroscopía de masas con ionización por electrospray (ESI-MS). Para realizar este estudio, se adicionan a 16 muestras de suelo tamizado y seco, 3ml de solución patrón de los cuatro rodenticidas de concentraciones 100.0, 10.0, 5.0 y 0.5mg/L. Cuatro muestras de cada concentración se conservan a diferentes condiciones de temperatura: en frigorífico (4⁰C), en condiciones ambientales, a 20⁰C y a 30⁰C, para estudiar la estabilidad de cada analito. A intervalos establecidos de tiempo, se trata 1g de cada muestra para su análisis. Dicho tratamiento consiste en añadir 15ml de metanol sobre el gramo de muestra. La solución se agita y centrifuga, se decanta para separar el suelo y se concentra hasta sequedad. El residuo se reconstituye en 1ml de metanol y se inyecta en un sistema HPLC. Las ocho muestras más diluidas se analizan por HPLC-MS acoplado a un ionizador electrospray (ESI) en modo negativo; y las ocho más concentradas se analizan por HPLC-FLD-DAD. La separación se realiza en régimen isocrático con una columna Gemini 5μm C18, a 30⁰C, y empleando como fase móvil, una mezcla de formiato amónico 30mM (pH=6.5) y metanol (27/73; v/v).