Study of the effects of different polymerization methods on open-cell microcellular materials based on PMMA gelled with acetone

Abstract

Microcellular polymers are characterised by cell sizes in the range of tens to hundreds of micrometres and cell nucleation densities higher than 109nuclei/cm3. These materials have aroused great interest in Materials Science area due to their interesting properties, such as a reduced thermal conductivity and good mechanical properties in comparison to conventional cellular polymers (with cells above hundreds of microns). One interesting application for such materials is their use as membranes or filters due to its high specific surface and small pores. For these applications it is mandatory for the cells need to be connected one with each other’s. Microcellular polymers are usually produced through gas dissolutions foaming, however control the open cell content while tailoring the cellular structure is not an easy task. This work focuses on the production of cellular materials by expanding a PMMA-based gel, using acetone as solvent and dissolution gas foaming process with super critical CO2. This PMMA has been polymerized specifically for this subject by different methods (Suspension, Emulsion, Bulk and Dispersion). The parameters of foaming temperature (55ºC), saturation pressure (250 bar) and saturation time (1 hour) have been kept constant throughout the work. Five of these foamed materials (Suspension, Suspension_1, Emulsion, Bulk_0.04, Bulk_0.3 and Dispersion) and a commercial one (V825T) with different molecular weights and polidispersities have been manufactured to later characterize them. With the images obtained by electron microscopy (SEM) and the ImageJ/FIJI analysis-software tool, the relative density has been measured; the average cell size; nucleation density and homogeneity in their structures. PMMA solid materials have a range of 964.500-63.750 g/mol for molecular weight, 6.4-1.5 for polydispersity and 126.29-114.57 ºC for glass transition temperature. The manufactured cellular materials present a completely interconnected cellular structure with a wide range in their internal structures. These cover relative densities between 0.15-0.52; cell average sizes between 1.2-73.9 μm and nucleation densities between y 2.9·107-2.9·1011 cells/ cm3. The relationship between the obtained cellular structures and the initial characteristics of the synthesized polymers have been stablished.

Los polímeros microcelulares se caracterizan por tener tamaños de celdas en el rango de decenas a cientos de micrómetros y densidades de nucleación superiores a 109 nucleos/cm3. Estos materiales han despertado gran interés en el campo de la Ciencia de Materiales debido a sus propiedades interesantes, como una conductividad térmica reducida y buenas propiedades mecánicas. Para otras aplicaciones; como membranas o filtros, las celdas necesitan estar conectadas entre sí. El control de la estructura de estos materiales es muy útil para este tipo de aplicaciones. Este trabajo se centra en la producción de materiales celulares mediante la expansión de un gel a base de PMMA utilizando acetona como disolvente y un proceso de espumado por disolución de gas con CO2 supercrítico. Estos diferentes PMMA se han polimerizado específicamente para este trabajo mediante diferentes métodos (Suspensión, Emulsión, Masa y Dispersión). Los parámetros de temperatura de espumado (55ºC), presión de saturación (250 bar) y tiempo de saturación (1 hora) se han mantenido constantes durante todo el trabajo. Se han fabricado cinco de estos materiales espumados (Suspensión, Suspensión_1, Emulsión, Masa_0.04, Masa_0.3 y Dispersión) y uno comercial (V825T) con diferentes pesos moleculares y polidispersidades para posteriormente caracterizarlos. Con las imágenes obtenidas mediante microscopía electrónica (SEM) y la herramienta de análisis de imágenes ImageJ/FIJI, se ha medido la densidad relativa, el tamaño promedio de las células, la densidad de nucleación y la homogeneidad en sus estructuras. Los materiales sólidos de PMMA tienen un rango de 964.500 a 63.750 g/mol para el peso molecular, de 6.4 a 1.5 para la polidispersidades, de 1.19 g/cm3 para la densidad y de 114.57 a 126.29 ºC para la temperatura de transición vítrea. Los materiales celulares fabricados presentan una amplia variedad en sus estructuras internas. Estas abarcan densidades relativas entre 0.15 y 0.52, tamaños promedio de celda entre 1.2 y 73.9 μm y densidades de nucleación entre 2.9·107- 2.9·1011 celdas/𝑐�𝑚�3. Se ha verificado que todos ellos dependen de los parámetros de fabricación.