Determinación de elementos tóxicos en suelos de Zacatecas

Abstract

El objetivo de este trabajo de Fin de Grado es la caracterización y determinación de elementos tóxicos en muestras de suelo obtenidas del estado de Zacatecas, México. Todas las muestras pertenecen a zonas no alteradas, sin haber sido utilizadas para actividades agrícolas ni ganaderas y alejadas de zonas industriales contaminantes. Dichas muestras, hasta un total de 31, fueron proporcionadas por D. Edmundo Escareño Juárez. Las muestras se caracterizaron por Difracción de Rayos X (DRX), encontrando sílice y feldespatos, y en algunas ocasiones calcita, como fases cristalinas mayoritarias. Los elementos estudiados fueron Cr, Cd, Ni, Cu, Zn, As y Pb. Sus contenidos totales se determinaron por Fluorescencia de Rayos X (FRX), encontrando las siguientes concentraciones en mg/kg, Cr: 5-370, Ni: 9-167, Cu: 5-1296, Zn: 54-702, As: 3-239 y Pb: 13- 559. Los contenidos movilizables se determinaron mediante la norma EPA-305a, que se basa en una digestión ayudada con microondas, con ácidos nítrico y clorhídrico, y la posterior determinación en los extractos mediante ICP-MS. El procedimiento se validó con el correspondiente Material de Referencia Certificado. Los resultados obtenidos fueron: Cr: 6- 121 mg/kg, Cd: 0-7.9 mg/kg, Ni: 3-81 mg/kg, Cu: 4-882 mg/kg, Zn: 22-547 mg/kg, As: 2-238 mg/kg y Pb: 7-419mg/kg. Algunas muestras presentaron niveles de As y Pb superiores a los permitidos para uso agrícola/residencial/comercial según la norma oficial mexicana NOM- 147-SEMARNAR/SSA1-2004. Los porcentajes de elementos movilizables para Cr, Cu, Zn, As y Pb se encuentran entre 70 y 90%, mientras que para el Ni los porcentajes son inferiores al 50%. Los resultados obtenidos por FRX e ICP-MS se estudiaron Análisis de Componentes Principales (ACP) y Análisis de Conglomerados (AC), con objeto de encontrar diferencias y similitudes de comportamiento entre elementos y muestras. En el caso de los elementos se observó que Cr y Ni presentan un comportamiento similar, al igual que Cd y Pb, quedando separados del Cu, Zn y As. La claridad de la relación entre estos tres se observa más claramente en el caso del AC que en el del ACP. Respecto a las muestras no se observan diferencias claras, aunque una de ellas (Nuevo León) sí que parece comportarse de forma diferente al resto.

The objective of this Final Degree project is the characterisation and determination of toxic elements in soil samples obtained from the Zacatecas state, Mexico. Every samples belong to undisturbed zones, without having been used for agriculture or livestock activities and far from contaminating industrial zones. Said samples up to a total of 31 samples were provided by D. Edmundo Escareño Juarez. Said samples were characterized bay X-ray Diffraction (XRD), finding silica and feldspars and on some occasion calcite, as crystal phase majority. Cr, Cd, Ni, Cu, Zn, As and Pb were the studies elements. Their total contents were determinate by X-ray Fluorescence (XRF), obtaining the following quantities in mg/kg of: Cr: 5-370, Ni: 9- 167, Cu: 5-1296, Zn: 54-702, As: 3-239 y Pb: 13-559. The mobilizable contents were determinate following the EPA-305a norm, which is based in a digestion helped with microwave, with nitric and hydrochloric acids, and the subsequence determination in the extract by ICP-MS. The procedure was validated with the correspondent Certified Reference Material. The results obtain were: Cr: 6-121 mg/kg, Cd: 0-7.9 mg/kg, Ni: 3-81 mg/kg, Cu: 4-882 mg/kg, Zn: 22-547 mg/kg, As: 2-238 mg/kg y Pb: 7-419mg/kg. Some samples present in As and Pb higher levels than those allowed for agriculture/resident/commercial use according to the official Mexican norm NOM-147- SEMARNER/SSA12004. The percentage of mobilizable elements for Cr, Cu, Zn, As and Pb are between 70-90%, while for the Ni the percentages are lower than 50%. The results obtained by FRX and ICP-MS were studied by Analysis of Principal Components (APC) and Analysis of Conglomerates (AC), with the object to find and similarities of behaviour between elements and samples. In the elements case, it was observed that Cr and Ni exhibit a similar behaviour, like Cd and Pb, being separated from Cu, Zn and As. The clarity of the relationship between these three is more clearly in the case of AC than in that of APC. Regarding the different sampling, no clear differences are observed, although one of them (Nuevo Leon) does seem to behave differently from the rest.