Metodología para el análisis de contaminantes emergentes en aguas residuales urbanas y ganaderas

Abstract

La preparación de muestra para el análisis de microcontaminantes orgánicos en muestras de agua residual se lleva a cabo comúnmente mediante procedimientos de extracción en fase sólida que permiten la preparación conjunta de varias muestras, pero involucran diferentes operaciones de laboratorio; el tiempo de preparación de muestra requerido es del orden de varias horas además del posterior tiempo de análisis cromatográfico. En consecuencia, sería interesante disponer de métodos de análisis automatizados. En esta línea, este trabajo presenta los resultados de un estudio en el que se realiza una extracción en fase sólida acoplada on-line con un sistema de cromatografía UHPLC-MS/MS para la determinación multiresiduo de drogas de uso veterinario y farmacéutico en aguas residuales (influente y efluente de una depuradora). Como alternativa se ensaya también la inyección directa de grandes volúmenes de agua en el sistema cromatográfico y los resultados de ambos métodos automatizados se comparan con aquellos de una extracción rutinaria en fase sólida off-line. Los volúmenes de inyección adecuados se han seleccionado con la premisa de obtener bajos límites de cuantificación dado que se trata de un análisis de trazas. En las condiciones seleccionadas se han establecido parámetros analíticos básicos como el rango de linealidad, límites de detección y cuantificación y efecto memoria. Se ha trabajado con muestras reales determinando la concentración de las drogas presentes en ellas y su grado de eliminación en el proceso de depuración.

Sample preparation for analysis of organic micro-pollutants in wastewater samples is commonly carried out by solid-phase extraction procedures that allow the co-preparation of several samples but involve different laboratory operations; the sample preparation time required is of the order of several hours in addition to the subsequent chromatographic analysis time. It would therefore be interesting to have automated methods of analysis. In this line, this paper presents the results of a study in which a solid phase extraction coupled on-line with a UHPLC-MS/MS chromatography system is performed for the multi-residue determination of veterinary and pharmaceutical drugs in wastewater (influent and effluent from a treatment plant). Alternatively, the direct injection of large volumes of water into the chromatographic system is tested and the results of both automated methods are compared with those of routine off-line solid phase extraction. Suitable injection volumes have been selected on the premise of low limits of quantification since this is a trace analysis. Under the selected conditions, basic analytical parameters such as linearity range, detection and quantification limits and memory effect have been established. Work has been carried out with real samples to determine the concentration of drugs present in them and their degree of elimination during the purification process.