Determinación de furosemida mediante el empleo de técnicas de extracción/microextracción dispersiva y detección fluorimétrica

Abstract

El proceso de extracción es una etapa clave en la mayoría de los procesos de preparación de muestra ya que reduce la presencia de interferentes y favorece la preconcentración del analito, por lo que se produce una mejora en la selectividad y sensibilidad del método de análisis. En los últimos años, se han desarrollado diversas técnicas de extracción, buscando mejorar la eficacia, rapidez y simplicidad del método de preparación de muestra. Entre estas técnicas, la microextracción y la extracción dispersiva han adquirido gran relevancia debido a su capacidad para extraer analitos en pequeños volúmenes, minimizando así el consumo de disolventes y reduciendo los tiempos de análisis. En este trabajo se ha estudiado la microextracción líquido-líquido dispersiva con el fin de poder utilizarla en el análisis de furosemida. Para ello se ha evaluado la viabilidad de diferentes agentes extractantes y dispersantes a la vez que se han establecido las condiciones de extracción. Los mejores resultados se obtuvieron empleando como extractantes metilisobutilcetona (MIBK) o acetato de n-butilo, y favoreciendo la dispersión de las fases mediante agitación en un baño de ultrasonidos. El menor tiempo de extracción se obtuvo utilizando acetato de n-butilo y fue de 1 minuto. También se observó que la eficacia de la extracción se favorecía a pH ácidos (menor de 3) y con la adición de NaCl a la fase acuosa.

Extraction is a key step in most sample preparation processes as it reduces the presence of interfering species and favours the preconcentration of the analyte, thus improving the selectivity and sensitivity of the analytical method. In recent years, various extraction techniques have been developed, in order to increase the efficiency, speed and simplicity of the sample preparation method. Among these techniques, microextraction and dispersive extraction have acquired great interest due to their ability to extract analytes in small volumes, thus minimizing solvent consumption and reducing analysis times. In this work, dispersive liquid-liquid microextraction has been studied with the aim of using it in the analysis of furosemide. For this purpose, the suitability of different extractants and dispersing agents has been evaluated and the extraction conditions have been established. The best results were obtained using methylisobutyl ketone (MIBK) or n-butyl acetate as extractants, and the dispersion of the phases was assisted by agitation in an ultrasonic bath. The shortest extraction time was achieved using n-butyl acetate (1 min). Extraction efficiency increased at acidic pH (less than 3) and with the addition of NaCl to the aqueous phase.