Sudden supercritical water reactors for biomass upcycling. Native cutin production

Abstract

This research demonstrates the potential of supercritical water-based biorefinery techniques to improve biomass processing efficiency, offering sustainable alternatives for high-value material extraction. Chapter 1 of this thesis explores the use of supercritical water (SCW) to process tomato peel biomass, a byproduct of the tomato industry, to extract biopolyester cutin. By carefully controlling reaction conditions (temperatures above 374°C and pressures above 220 bar), the process achieves efficient extraction in as little as one second. Analytical techniques such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC) confirm the retention of cutin’s structural properties. Chapter 2 enhances the SCWH process by integrating a cyclone reactor, which facilitates simultaneous reaction and separation, reducing downstream processing. Upgrades, including synchronized control valves, improved pressure regulation, and hydrodynamic control, optimize biomass fractionation. Applied to various biomass types, including cellulose, lignocellulosic biomass, and biopolyester-rich sources, the cyclone reactor demonstrated efficiency in separating hydrolysis products. Results indicate that separation efficiency is influenced by hydrodynamic effects, reaction conditions, and biomass composition. Chapter 3 focuses on lignin and lignin-cellulose composites obtained through supercritical water hydrolysis (SCWH). Lignin extracted from birch wood under different conditions was analyzed for surface properties such as wettability and surface energy, crucial for polymer applications. Contact angle measurements using water and diiodomethane confirmed lignin’s hydrophilic nature. Results revealed that controlling cellulose content via SCWH fractionation allows tunable wettability, with pressure variations having minimal effect. These findings contribute to a better understanding of lignin’s interfacial properties, enhancing its application in composite materials.

Esta investigación demuestra el potencial de las técnicas de biorrefinería basadas en agua supercrítica para mejorar la eficiencia del procesamiento de biomasa, ofreciendo alternativas sostenibles para la extracción de materiales de alto valor. El capítulo 1 de esta tesis explora el uso de agua supercrítica para procesar biomasa de cáscara de tomate, un subproducto de la industria del tomate, con el fin de extraer biopoliéster cutina. Mediante un control riguroso de las condiciones de reacción (temperaturas superiores a 374 °C y presiones superiores a 220 bar), el proceso logra una extracción eficiente en tan solo un segundo. Técnicas analíticas como la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y la calorimetría diferencial de barrido (DSC) confirman la conservación de las propiedades estructurales de la cutina. El capítulo 2 mejora el proceso de agua supercrítica mediante la integración de un reactor ciclónico, que facilita la reacción y la separación simultáneas, reduciendo el procesamiento posterior. Las mejoras, que incluyen válvulas de control sincronizadas, una mejor regulación de la presión y el control hidrodinámico, optimizan el fraccionamiento de la biomasa. Aplicado a diversos tipos de biomasa, incluyendo celulosa, biomasa lignocelulósica y fuentes ricas en biopoliéster, el reactor ciclónico demostró eficiencia en la separación de productos de hidrólisis. Los resultados indican que la eficiencia de la separación se ve influenciada por los efectos hidrodinámicos, las condiciones de reacción y la composición de la biomasa. El capítulo 3 se centra en la lignina y los compuestos de lignina-celulosa obtenidos mediante hidrolisis con agua supercrítica (SCWH). Se analizó la lignina extraída de madera de abedul en diferentes condiciones para determinar propiedades superficiales como la mojabilidad y la energía superficial, cruciales para aplicaciones en polímeros. Las mediciones del ángulo de contacto con agua y diyodometano confirmaron la naturaleza hidrófila de la lignina. Los resultados revelaron que el control del contenido de celulosa mediante el fraccionamiento SCWH permite ajustar la mojabilidad, con un efecto mínimo en las variaciones de presión. Estos hallazgos contribuyen a una mejor comprensión de las propiedades interfaciales de la lignina, lo que mejora su aplicación en materiales compuestos.