Método de determinación de residuos de celecoxib en agua potabilizada de red. Identificación de microcontaminantes mediante HPLC acoplado a espectrometría de masas

Abstract

En este trabajo se establecen las características analíticas básicas de un método de análisis de residuos de celecoxib en agua potabilizada de red. El método de análisis consiste en un procedimiento de extracción en fase sólida sobre cartuchos poliméricos EBH y en una determinación de los residuos en el extracto mediante cromatografía de líquidos de alta resolución con detección de espectrometría de masas de alta resolución, usando una ionización electrospray. Las recuperaciones medias de celecoxib son del orden del 75% a dos niveles de concentración en agua, 2.0 y 19.5 ng/L, con una precisión del orden del 10-14% (n=5), y se ha comprobado que el celecoxib es estable térmicamente durante la etapa de concentración del extracto. Por otra parte, se ha establecido la presencia de 6 compuestos de uso agrícola, farmacéutico o industrial en una muestra de agua de red a partir de la medida de masas exactas y de la asignación de fórmulas moleculares a los correspondientes iones pseudomoleculares. La identificación de la mayoría de esos compuestos ha sido corroborada mediante las fragmentaciones observadas en sus espectros de masas en tándem.