Determinación de Thiamethoxam, Clotianidina y Metazacloro en semillas de colza y suelo

Abstract

Este trabajo ha consistido en desarrollar y validar un nuevo método por cromatografía líquida en fase inversa con detección por diodos alineados (RPLC-DAD) para la determinación de dos insecticidas (tiametoxam y clotianidina) en semillas de colza. El tratamiento de muestra consiste en una extracción sólido-líquido utilizando como extractante una mezcla ACN:H2O (NaCl 0.1 M), en proporción 40:60 (v/v). La separación cromatográfica se lleva a cabo en régimen de elución isocrático, empleando una columna Kinetex C18 (150 x 4.6 mm, 2.6 µm), la fase móvil está constituida por una mezcla ACN:ácido fórmico 0.1% en agua en proporción 25:75 (v/v), realizándose la separación con un flujo de 0.5 mL/min. Los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) son de 35 y 45 mg/Kg, y de 110 y 152 mg/Kg, respectivamente, y recuperaciones entre el 85 y el 105%. Una vez validado el método, se ha aplicado a muestras procedentes de campos experimentales. Además, se ha realizado un estudio de la estabilidad del tiametoxam en semillas de colza a temperatura ambiente, sin proteger de la luz, con el fin de estimar su persistencia en esta matriz. Por otro lado, se ha desarrollado y validado una nueva metodología para analizar residuos de tiametoxam, clotianidina y metazacloro en suelos agrícolas por cromatografía líquida en fase reversa con detección por MS (RPLC-MS). El procedimiento implica una extracción sólido-líquido empleando como extractante MeOH:H2O, en proporción 40:60 (v/v). La separación cromatográfica se realizó empleando la columna mencionada anteriormente en régimen de gradiente, la fase móvil está constituida por una mezcla ACN (0.1% ácido fórmico):ácido fórmico 0.1% en agua, con un flujo de 0.5 mL/min. El método fue validado en términos de selectividad, exactitud y precisión. Los LODs y LOQs son inferiores a 2 µg/Kg y 5 µg/Kg, respectivamente. Con el método desarrollado se analizaron muestras de campos experimentales suministradas por el Centro Apícola Regional (CAR) de Marchamalo (Guadalajara).