Este trabajo ha consistido en desarrollar y validar un nuevo método por cromatografía
líquida en fase inversa con detección por diodos alineados (RPLC-DAD) para la
determinación de dos insecticidas (tiametoxam y clotianidina) en semillas de colza. El
tratamiento de muestra consiste en una extracción sólido-líquido utilizando como
extractante una mezcla ACN:H2O (NaCl 0.1 M), en proporción 40:60 (v/v). La
separación cromatográfica se lleva a cabo en régimen de elución isocrático,
empleando una columna Kinetex C18 (150 x 4.6 mm, 2.6 µm), la fase móvil está
constituida por una mezcla ACN:ácido fórmico 0.1% en agua en proporción 25:75 (v/v),
realizándose la separación con un flujo de 0.5 mL/min. Los límites de detección (LOD) y
cuantificación (LOQ) son de 35 y 45 mg/Kg, y de 110 y 152 mg/Kg, respectivamente, y
recuperaciones entre el 85 y el 105%. Una vez validado el método, se ha aplicado a
muestras procedentes de campos experimentales. Además, se ha realizado un estudio
de la estabilidad del tiametoxam en semillas de colza a temperatura ambiente, sin
proteger de la luz, con el fin de estimar su persistencia en esta matriz.
Por otro lado, se ha desarrollado y validado una nueva metodología para analizar
residuos de tiametoxam, clotianidina y metazacloro en suelos agrícolas por
cromatografía líquida en fase reversa con detección por MS (RPLC-MS). El
procedimiento implica una extracción sólido-líquido empleando como extractante
MeOH:H2O, en proporción 40:60 (v/v). La separación cromatográfica se realizó
empleando la columna mencionada anteriormente en régimen de gradiente, la fase
móvil está constituida por una mezcla ACN (0.1% ácido fórmico):ácido fórmico 0.1% en
agua, con un flujo de 0.5 mL/min. El método fue validado en términos de selectividad,
exactitud y precisión. Los LODs y LOQs son inferiores a 2 µg/Kg y 5 µg/Kg,
respectivamente. Con el método desarrollado se analizaron muestras de campos
experimentales suministradas por el Centro Apícola Regional (CAR) de Marchamalo
(Guadalajara).
